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明膠中鉻的測定方法
日期：2025-04-28 19:55
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摘要：
明膠中鉻的測定方法
一、儀器：示波極譜儀
二、試劑【國標GB/T5009.123-2003】
1、鉻標準液
儲備液
準確稱取1.4135g干燥的優(yōu)級純重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至500mL，混勻，此液1mL中含1mgCr(VI)。
應用液
吸取儲備液1mL，加水稀釋至100mL,再從中吸取1mL，加水稀釋至100mL，此液1mL含0.1μg Cr(VI)。
2、 硫酸（分析純）和5.4mol/L硫酸
取50ml蒸餾水于100mL 燒杯中，再取29.35mL硫酸（分析純）于燒杯中，一邊傾倒一邊用玻棒攪拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
3、過氧化氫
4、0.1%百里酚藍指示劑（1g/L） 稱取0.1g百里酚藍，用20%乙醇溶解并稀釋至100ml，混勻。
5、10mol/L氫氧化鈉溶液
10mol/L氫氧化鈉溶液 稱取200g氫氧化鈉（分析純）溶于水中，稀釋至500mL，混勻。
6、2%亞硝酸鈉溶液
稱取2g亞硝酸鈉（分析純） ，加水稀釋至100mL，混勻，放于冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚穩(wěn)定，故在每天使用之前取此標液稀釋到所需濃度 )。
7、26mg/L2，2’-聯(lián)吡啶
稱取13mg2，2’-聯(lián)吡啶（分析純），加水稀釋至500mL，混勻，放于冰箱中保存。
8、氨-氯化銨緩沖液
稱取2.675g氯化銨（分析純）溶于水中，加入15.6mL氨水（分析純），加水稀釋至100mL ,混勻。
9、鉻底液
量取氨-氯化銨緩沖液100mL, 2%亞硝酸鈉溶液10mL，26mg/L2，2’-聯(lián)吡啶10mL 于250mL容量瓶中，加水定容。
10、0.5%碘化鉀
稱取0.5g碘化鉀（分析純）溶于水中，加水稀釋至100mL ,混勻。
三、操作步聚
1、準確稱取1g~2g代表試樣于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸。
2、加入20mL~30mL過氧化氫，放電熱板上（若沒有電熱板，可用電爐代替，離發(fā)熱絲約5cm處，放置一塊鋼板）于160℃~200℃加熱消化至得到無色透明溶液（必要時，可補加過氧化氫）。
3、繼續(xù)加熱至過氧化氫完全分解，瓶內(nèi)出現(xiàn)大量三氧化硫（SO3）白色濃煙霧，此時試樣溶液呈黃棕色，取下冷卻。
4、加水10mL，2滴百里酚藍指示劑，以10mol/L氫氧化鈉中和，至溶液剛變藍色，再加20滴。
5、加2mL過氧化氫后，于電熱板上在160℃~200℃下加熱溶液，待大部分過氧化氫分解后，滴加10滴0.5%碘化鉀溶液，繼續(xù)加至過氧化氫完全分解(溶液近干)，取下冷卻（過氧化氫嚴重影響鉻酸根峰高，甚至使鉻酸根峰消失，所以煮沸時間一定要長些，以使過氧化氫破壞完全）。
6、以水轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0mL于25mL比色管中供分析用。
7、標準曲線
于25ml比色管中，分別加入0.00 、0.20 、0.50、1.00、2.00、3.00、和4.00mL標準應用液（相當于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40μg Cr）。各加1.0mL5.4mol/L硫酸，1~2滴百里酚藍指示劑，以10mol/L氫氧化鈉溶液中和，至溶液剛變藍，再加2滴，混勻。
8、測定
于試樣和標準系列中，各加鉻底液定容至25mL刻度，混勻。在示波極譜儀原點電位—1.2V，讀取鉻極譜峰的二階導數(shù)波高。
一、儀器：示波極譜儀
二、試劑【國標GB/T5009.123-2003】
1、鉻標準液
儲備液
準確稱取1.4135g干燥的優(yōu)級純重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至500mL，混勻，此液1mL中含1mgCr(VI)。
應用液
吸取儲備液1mL，加水稀釋至100mL,再從中吸取1mL，加水稀釋至100mL，此液1mL含0.1μg Cr(VI)。
2、 硫酸（分析純）和5.4mol/L硫酸
取50ml蒸餾水于100mL 燒杯中，再取29.35mL硫酸（分析純）于燒杯中，一邊傾倒一邊用玻棒攪拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
3、過氧化氫
4、0.1%百里酚藍指示劑（1g/L） 稱取0.1g百里酚藍，用20%乙醇溶解并稀釋至100ml，混勻。
5、10mol/L氫氧化鈉溶液
10mol/L氫氧化鈉溶液 稱取200g氫氧化鈉（分析純）溶于水中，稀釋至500mL，混勻。
6、2%亞硝酸鈉溶液
稱取2g亞硝酸鈉（分析純） ，加水稀釋至100mL，混勻，放于冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚穩(wěn)定，故在每天使用之前取此標液稀釋到所需濃度 )。
7、26mg/L2，2’-聯(lián)吡啶
稱取13mg2，2’-聯(lián)吡啶（分析純），加水稀釋至500mL，混勻，放于冰箱中保存。
8、氨-氯化銨緩沖液
稱取2.675g氯化銨（分析純）溶于水中，加入15.6mL氨水（分析純），加水稀釋至100mL ,混勻。
9、鉻底液
量取氨-氯化銨緩沖液100mL, 2%亞硝酸鈉溶液10mL，26mg/L2，2’-聯(lián)吡啶10mL 于250mL容量瓶中，加水定容。
10、0.5%碘化鉀
稱取0.5g碘化鉀（分析純）溶于水中，加水稀釋至100mL ,混勻。
三、操作步聚
1、準確稱取1g~2g代表試樣于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸。
2、加入20mL~30mL過氧化氫，放電熱板上（若沒有電熱板，可用電爐代替，離發(fā)熱絲約5cm處，放置一塊鋼板）于160℃~200℃加熱消化至得到無色透明溶液（必要時，可補加過氧化氫）。
3、繼續(xù)加熱至過氧化氫完全分解，瓶內(nèi)出現(xiàn)大量三氧化硫（SO3）白色濃煙霧，此時試樣溶液呈黃棕色，取下冷卻。
4、加水10mL，2滴百里酚藍指示劑，以10mol/L氫氧化鈉中和，至溶液剛變藍色，再加20滴。
5、加2mL過氧化氫后，于電熱板上在160℃~200℃下加熱溶液，待大部分過氧化氫分解后，滴加10滴0.5%碘化鉀溶液，繼續(xù)加至過氧化氫完全分解(溶液近干)，取下冷卻（過氧化氫嚴重影響鉻酸根峰高，甚至使鉻酸根峰消失，所以煮沸時間一定要長些，以使過氧化氫破壞完全）。
6、以水轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0mL于25mL比色管中供分析用。
7、標準曲線
于25ml比色管中，分別加入0.00 、0.20 、0.50、1.00、2.00、3.00、和4.00mL標準應用液（相當于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40μg Cr）。各加1.0mL5.4mol/L硫酸，1~2滴百里酚藍指示劑，以10mol/L氫氧化鈉溶液中和，至溶液剛變藍，再加2滴，混勻。
8、測定
于試樣和標準系列中，各加鉻底液定容至25mL刻度，混勻。在示波極譜儀原點電位—1.2V，讀取鉻極譜峰的二階導數(shù)波高。
